一种微米级单分散有机/无机杂化高分子微球的制备方法，属于乳液聚合技术领域。本发明制备方法采用乳液聚并技术，以间歇式乳液聚合为主要方法，通过在粒子成核阶段加入表面带有负电荷的SiO₂粒子促进乳胶粒子在其表面进行聚并，而后加入阴离子表面活性剂终止粒子聚并。通过之后粒子的增长和粒子融合作用锐化最终乳胶粒子的尺寸分布，经此方法制备的有机/无机高分子微球其最终尺寸可以达到微米级尺寸，且分散均匀。与现有技术相比，本发明方法能够制备出单分散微米级有机/无机高分子杂化微球，且尺寸可调、工艺简单、聚合周期短、生产效率高。